技術(shù)文章
在食品工業(yè)不斷發(fā)展的過(guò)程中食品添加劑已經(jīng)成為了食品加工當中重要的物質(zhì),通過(guò)加入食品添加劑可使食品延長(cháng)保質(zhì)期并可改善食品的色、香、味等品質(zhì),而食品添加劑的安全性問(wèn)題也得到了普遍關(guān)注,這也讓食品添加劑檢測越來(lái)越規范并逐漸形成了一套行業(yè)標準。在食品添加劑檢測過(guò)程中色譜技術(shù)是為常見(jiàn)也是有效的檢測技術(shù)之一,本文對色譜技術(shù)在食品添加劑檢測中的應用進(jìn)行了綜合性分析并提出了相關(guān)觀(guān)點(diǎn),供以參考。
食品添加劑類(lèi)型眾多,目前已經(jīng)超過(guò)了2000個(gè)品種,其中主要包括酸度調節劑、拮抗劑、防腐劑、香料等。食品添加劑的出現極大程度上推動(dòng)了食品工業(yè)的發(fā)展,從作用上來(lái)看主要體現在以下幾個(gè)方面:利用著(zhù)色劑、護色劑以及香料等食品添加劑可以提升食品感官質(zhì)量,以此帶來(lái)更好的口感;部分食品添加劑如營(yíng)養強化劑可有效提升食品營(yíng)養價(jià)值并可補充人體必需的營(yíng)養物質(zhì);通過(guò)不同類(lèi)別的食品添加劑搭配可增進(jìn)食品品種并方便于食品加工,在部分食品存在特殊需求的情況下可利用食品添加劑來(lái)滿(mǎn)足這些需求從而構成定向化加工??傊称诽砑觿┰谑称芳庸?、生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)揮著(zhù)*的作用,但與此同時(shí)若用量、用法出現問(wèn)題反而會(huì )造成負面影響,這就需要利用到食品添加劑檢測技術(shù)為食品安全提供保障。
一、色譜技術(shù)概述
在食品添加劑檢測過(guò)程中色譜技術(shù)作為常用的技術(shù)發(fā)揮了很大的作用,其中HPLC(High Performance Liquid Chroma tography,液相色譜)應用范圍較廣。HPLC細分又可分為吸附色譜、分配色譜離子、交換色譜以及凝膠色譜等。在應用液相色譜的過(guò)程中先要提取有效樣品并確定是否可以進(jìn)行分離,之后再考慮預處理及特殊處理。上述步驟完成后則篩選合適的檢測儀器并調節相關(guān)參數,合理選擇液相色譜并進(jìn)行預實(shí)驗。分離過(guò)程中需要對分離條件進(jìn)行優(yōu)化并對分離問(wèn)題進(jìn)行檢查,通過(guò)定量校正來(lái)保證檢測方法的可靠性,后對檢測方法進(jìn)行論證。從特點(diǎn)上來(lái)看HPLC具有較高的分離效率且分離程度高,但也需要一定的成本支撐,在復雜組分分析過(guò)程中具有很好的效果。
氣相色譜技術(shù)在食品添加劑檢測過(guò)程中也是常見(jiàn)的技術(shù)之一,在應用過(guò)程中主要以氣體作為流動(dòng)相,這使得樣品傳遞過(guò)程中可保持較高的速率,那么便可使得組分在固定相與流動(dòng)相間較快地達到平衡,使得檢測效率大幅度提升。而隨著(zhù)檢測器技術(shù)水平的不斷提升使得氣相色譜的靈敏度也有所提升。另外離子色譜也是食品添加劑檢測過(guò)程中重要的檢測技術(shù)之一,事實(shí)上離子色譜是液相色譜的衍生技術(shù),該技術(shù)依托于離子交換色譜柱來(lái)實(shí)現,色譜柱主要由樹(shù)脂構成,基于樹(shù)脂的高交聯(lián)度與低交換容量降低了進(jìn)樣體積,通過(guò)應用離子交換樹(shù)脂可對流動(dòng)相當中的陰、陽(yáng)離子進(jìn)行有效分離。
二、相關(guān)實(shí)驗
以下以HPLC實(shí)驗對色譜技術(shù)在食品添加劑檢測當中的應用進(jìn)行說(shuō)明:
1、實(shí)驗藥品及試劑
主要儀器為色譜儀、紫外檢測器;主要試劑為CH3OH(色譜純),氨水,酸銨溶液,糖精鈉標準液、苯甲酸標準液、市面上銷(xiāo)售的飲料、食品樣品。在實(shí)驗前對樣本進(jìn)行預處理,取飲料樣品5.0g置于燒杯中,加熱,同時(shí)進(jìn)行攪拌除去樣品中的CO2,用氨水作為堿液進(jìn)行pH調節,調制溶液為中性,稀釋后進(jìn)行過(guò)濾(采用口徑為0.45um過(guò)濾器)。固體樣本先用研缽研碎,混合均有后稱(chēng)取5.0g置于比色管中,加入少許水溶解并用氨水作為堿液進(jìn)行PH調節,調制中性。繼續加水、定容,對樣品進(jìn)行離心,取上清液。
2、HPLC檢測方法
選用色譜柱規格為4.6mm*250mm,5um,設置柱溫為室溫,檢測波長(cháng)為230nm,流動(dòng)相為CH3OH:乙酸銨=5:95,濃度為0.02mol/L,流速為1.0ml/min。進(jìn)行設HPLC檢測前先設定標準曲線(xiàn),將糖精鈉與苯甲酸繪制為梯度溶液作為標準溶液(0.02,0.10,0.20,0.30, 0.40mg/ml),各梯度溶液取10μl進(jìn)行測定,以濃度及峰面積作出標準工作曲線(xiàn)。上述步驟完成后進(jìn)行樣本測定,取10ul處理液進(jìn)樣并參考標準溶液峰值保留時(shí)間進(jìn)行定性處理,測定結果即通過(guò)峰面積計算得出。
3、實(shí)驗結果及討論
通過(guò)計算分析得出糖精鈉的標準曲線(xiàn)為y=20641.5x-30103.8,r=0.9998;苯甲酸曲線(xiàn)y=31479.8x+52429.4,r=0.9997。其相似系數均超過(guò)0.999表明糖精鈉與苯甲酸線(xiàn)性關(guān)系良好。結合3倍信噪比相應濃度可計算出糖精鈉與苯甲酸檢出限為0.15mg/L及0.5mg/L。在本實(shí)驗中分別對上述樣品進(jìn)行了6次測定,其中糖精鈉平均含量為80ug/ml,相對標準偏差為2.7%;苯甲酸平均含量為80ug/ml,相對標準偏差為2.5%。通過(guò)回收率測定發(fā)現精密度與準確度均較為理想,說(shuō)明測定方法可靠。在實(shí)驗過(guò)程中流動(dòng)相采用了CH3OH:乙酸銨=5:95,濃度為0.02mol/L,可得到較為理想的分離度與保持時(shí)間,便于HPLC有效分離,流速設定為1.0ml/min同樣可得到較為理想的分離度與保持時(shí)間。通過(guò)對HPLC進(jìn)行參數優(yōu)化使分離效果達到較好的水平。
三、結語(yǔ)
通過(guò)上述實(shí)驗可知在食品添加劑檢測過(guò)程中HPLC具有較好的檢出效果,其精密度與準確度均可滿(mǎn)足測定需求。除了HPLC檢測外氣象色譜法與離子色譜法在食品添加劑檢測當中都可發(fā)揮作用,氣相色譜法靈敏度較高因此對樣品的預處理要求較高,通過(guò)優(yōu)化后可對山梨酸、苯甲酸以及甜蜜素等進(jìn)行有效檢測,操作較為簡(jiǎn)便且檢測速度較快。離子色譜法也可對苯甲酸及山梨酸進(jìn)行有效檢出,在相關(guān)研究中表明利用靜電離子色譜柱并將涂有兩性活性鹽酸膽汁的硅膠作為固定相,以去離子水為流動(dòng)相可快速檢出檸檬酸、糖精鈉等。綜合來(lái)看色譜技術(shù)在食品添加劑檢測當中發(fā)揮了重要的作用,為食品安全生產(chǎn)帶來(lái)了保障。
來(lái)源:EWG1990儀器學(xué)習網(wǎng)---分析儀器學(xué)習平臺