技術(shù)文章
一、空心陰極放電燈
空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著(zhù)低壓氣體的放電管。
陰極為空心圓柱形,由待測元素的高純金屬制成 (故稱(chēng)為空心陰極)對于昂貴、熔點(diǎn)低、活性強、或難于加工的金屬可用該元素化合物或合金代替陽(yáng)極為鎢棒,上面裝有鉭片或鈦絲(吸氣劑)燈的光窗材料根據所發(fā)射的共振線(xiàn)波長(cháng)而定,在可見(jiàn)波段(400-750nm)用硬質(zhì)玻璃,在紫外波段用石英玻璃。真空環(huán)境中,內充2-10 mmHg 氖或氬等惰性氣體,其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極,使陰極材料發(fā)光??招年帢O燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,放電集中于陰極空腔內。
特點(diǎn):
a.當在兩極之間施加幾百伏電壓時(shí),便產(chǎn)生輝光放電。在電場(chǎng)作用下,電子在飛向陽(yáng)極的途中,與載氣原子碰撞并使之惰性氣體分子電離,放出二次電子,使電子與正離子數目增加,以維持放電。
b.氣體正離子從電場(chǎng)中獲得能量并向陰極作加速運動(dòng),如果正離子的動(dòng)能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時(shí),引起陰極物質(zhì)濺射。
C.除濺射作用外,陰極受熱也要導致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來(lái)的原子進(jìn)入空腔內形成陰極元素電子云,再與電子、原子、離子等發(fā)生第二類(lèi)碰撞 而被激發(fā)到高能態(tài),自發(fā)回到基態(tài),而發(fā)射出相應元素的特征的共振輻射。
d.由于元素可以在陰極空腔中多次濺射和被激發(fā),氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長(cháng),激發(fā)效率較高,因而發(fā)射的譜線(xiàn)強度較大;由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安,燈內溫度較低,因此熱變寬很??;由于燈內充氣壓力很低,激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計;此外,由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。
e.使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線(xiàn)很窄的待測元素的特征共振線(xiàn)??招年帢O燈是性能優(yōu)良的銳線(xiàn)光源。
F.由于原子吸收分析中每測一種元素需換一個(gè)燈,很不方便,現亦制成多元素空心陰極燈,但發(fā)射強度低于單元素燈,且如果金屬組合不當,易產(chǎn)生光譜干擾,同時(shí)譜線(xiàn)強度弱。
主要指標:
譜線(xiàn)寬度、強度、穩定度、和背景等,這些指標與充入惰性氣體的種類(lèi)、壓力、陰極材料以及放電條件等有關(guān)
工作條件的選擇:
使用燈電流過(guò)小,放電不穩定;燈電流過(guò)大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大,譜線(xiàn)變寬,甚至引起自吸,導致測定靈敏度降低,燈壽命縮短。因此,應在保證有足夠強且穩定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。
二、無(wú)極放電燈
無(wú)極放電燈是石英球形物中裝入待測元素或揮發(fā)性鹽類(lèi),如金屬、金屬鹵化物等,抽成真空并充入67-200Pa的惰性氣體氬或氖,制成的放電管(在一個(gè)高頻發(fā)生器的線(xiàn)圈 )。
工作原理:
放電管置于微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中。當高頻耦合能量激發(fā)充入氣體原子,溫度升高,使金屬鹵化物蒸發(fā)解離,二者碰撞使后者激發(fā)。發(fā)出特征輻射。
特點(diǎn):
結構和原理決定其無(wú)電極,排出電極材料的干擾。應用于易揮發(fā)元素(銻, 砷, 鉍, 鎘, 銫, 鍺,鉛, 汞,磷, 鉀, 銣,硒, 碲, 錫 和鋅)待測元素的量很少,蒸汽壓低,各種變寬因素影響很少這種燈的強度比空心陰極燈大幾個(gè)數量級,沒(méi)有自吸,譜線(xiàn)帶寬窄,背景低,更純。
來(lái)源:
原子吸收光譜測量方法AAS