原子吸收使用的激發(fā)光源有銳線(xiàn)光源和連續光源兩種。

一、銳線(xiàn)光源

對銳線(xiàn)光源性能的要求：

①有足夠強度；

②發(fā)射譜線(xiàn)寬度??；

③光譜純度高、背景低，共振線(xiàn)兩側背景應＜1％；

④穩定性好，30min漂移＜1％；

⑤壽命應在5000mA.h（As、Se＜3000mA.h），操作和維護方便；

⑥外觀(guān)美觀(guān)、結構牢固。

銳線(xiàn)光源通常有空心陰極燈（HCL）、無(wú)極放電燈（EDL）近年出現調諧二極管激光燈（DL），目前國內很少用。高聚焦短弧氙燈近年已用于A(yíng)AS儀上。

1.空心陰極燈

空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉式低壓氣體的放電管。主要是由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)空心陰極組成。陰極為空心圓柱形，由待測元素的高純金屬或合金制成，貴重金屬以其襯在期極內壁。陽(yáng)極為鎢棒，上面裝有鈦絲或銀片作為吸氣劑。燈的光窗材料根據所發(fā)射的共振線(xiàn)波長(cháng)而定，在可見(jiàn)波段用硬質(zhì)玻璃，在紫外波段用石英玻璃，制作時(shí)先抽成真空，然后得入少量氖或等情性氣體，其作用是載帶電流、使陰極產(chǎn)生濺射及激發(fā)原子發(fā)射特征納光譜。

由于受宇宙射線(xiàn)等外界電離源的作用，空心陰極燈中總是存在極少量的帶電粒子。當間加上300～500V電壓后，管內氣體中存在著(zhù)的極少量陽(yáng)離子向陰極運動(dòng)，并轟擊陰極面使陰極表面的電子獲得外加能量而逸出，逸出的電子在電場(chǎng)作用下，向陽(yáng)極作加速運動(dòng)運動(dòng)過(guò)程中與充氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換，使惰性氣體原子電離產(chǎn)生二次電子和正離子，在電場(chǎng)作用下，這些質(zhì)量較重、速度較快的正離子向陰極運動(dòng)并擊陰極表面不但使陰極表面的電子被擊出，而且還使陰極表面的原子獲得能量從晶格能的束縛中出進(jìn)入空間，這種現象稱(chēng)為陰極的“濺射"?！盀R射"出來(lái)的陰極元素的原子，在陰極區再與電不惰性氣體原子、離子等相互碰撞，而獲得能量被激發(fā)發(fā)射陰極物質(zhì)的線(xiàn)光譜。

空心陰極燈發(fā)射的光譜，主要是陰極元素的光譜若陰極物質(zhì)只含一種元素，則制成的是單元素燈，若陰極物質(zhì)含多種元素，則可制成多元素燈。多元素燈的發(fā)光強度一般都較元素燈弱。

空心陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關(guān)。使用燈電流過(guò)小，放電不穩定；燈電流過(guò)大濺射作用增強，原子蒸氣密度增大，譜線(xiàn)變寬，甚至引起自吸，導致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。因此在實(shí)際工作中應選擇合適的工作電流。

空心陰極燈是性能優(yōu)良的銳線(xiàn)光源。由于元素可以在空心陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長(cháng)，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線(xiàn)強度較大由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內溫度較低，因此熱變寬很??；由于燈內充氣壓力很低，發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很??；此外，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空心陰極燈可以得到強度大、譜線(xiàn)很窄的待測元素的特征共振線(xiàn)。

空心陰極燈有單元素燈、多元素燈、高性能燈（超燈）和多陰極燈等。

（1）單元素燈

結構示意圖見(jiàn)圖1，這是一種通用型空心陰極燈，由一個(gè)鎢（W）棒陽(yáng)極和一種含金屬元素或其合金的空心圓柱杯陰極組陽(yáng)極成。兩極之間充滿(mǎn)低壓的惰性氣體（氖氣或氬氣）密封在一種特制形狀玻璃圓筒里，應用輝光放電和陰極濺射原理將HCL點(diǎn)亮，充N(xiāo)e的HCL呈橘紅色，充Ar的HCL呈淺藍色，實(shí)際應用最多是單元素燈，目前已經(jīng)生產(chǎn)了數十種該類(lèi)型燈。

（2）多元素燈

陰極由2～7種金屬元素合金或混合物構成，如Ca-Mg-Zn、Al-Ca-Cn-Fe-Mg-Si-Zn。其優(yōu)點(diǎn):可以在不換燈情況下連續測定多種元素，縮小預熱時(shí)間和換燈麻煩。缺點(diǎn)：比單元素發(fā)射強度弱，也有些元素之間配搭不當互相干擾，并有可能路低使用壽命，這種燈價(jià)格高，早期只有美國 Perkin Elmer公司和日本日立公司生產(chǎn)，國內這種商品的生產(chǎn)不多見(jiàn)。

（3）多陰極燈

由一個(gè)陽(yáng)極放置中間位置，其周?chē)胖?個(gè)（種）金屬元素6個(gè)陰極（見(jiàn)圖2）。其原理與單元素HCL相同，其價(jià)格昂貴，目前只有澳大利亞GBC公司生產(chǎn)，由于價(jià)格和某些原因沒(méi)有廣泛應用。

圖2 多陰極燈結構圖

（4）高性能燈或超燈

除了和普通HCL一樣有1個(gè)陰極、1個(gè)陽(yáng)極外，還增加一對輔助電極，輔助電極間通以幾百毫安的低壓直流電使其產(chǎn)生電離的氣體原子流，使從空心陰極濺射出來(lái)的金屬原子與之碰撞又進(jìn)一步激發(fā)，從而提高共振線(xiàn)的強度。這種燈光強度比普通HCL強幾倍到幾十倍，不產(chǎn)生譜線(xiàn)變寬，適用于A(yíng)s、Sb、Bi、Se、Ag、Cd、Pb或某些稀元素，近年也應用于A(yíng)FS作為光源。

2.無(wú)極放電燈

對于砷、銻等元素的分析，為提高靈敏度，亦常用無(wú)極放電燈作光源。無(wú)極放電燈是由一個(gè)數厘米長(cháng)、直徑5～12cm的石英玻璃圓管制成。管內裝入數毫克待測元素或揮發(fā)性鹽類(lèi)，如金屬、金屬氯化物或碘化物等，抽成真空并充入壓力為200Pa的惰性氣體氬或氖，密封起來(lái)，制成放電管，將此管裝在一個(gè)高頻發(fā)生器的線(xiàn)圈內，并裝在一個(gè)絕緣的外套里，然后放在一個(gè)微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中（見(jiàn)圖4）。一般用2450MHz±25MHz頻率微波（振蕩下）進(jìn)行操作。這種燈的強度比空心陰極燈大幾個(gè)數量級，沒(méi)有自吸，譜線(xiàn)更純。目前有 Perkin Elmer公司生產(chǎn)As、Sb、Bi、Cd、Hg、Se、Te和個(gè)別稀土元素燈。其他廠(chǎng)商未見(jiàn)有這些產(chǎn)品出售。使用這類(lèi)燈需要配有特殊輔助電源裝置，其穩定較差，而且燈較昂貴，元素種類(lèi)不全，應用受艱制。

二、連續光源

在連續光源高分辨原子吸收光譜儀（CS-HR AAS）中，采用特制的高聚焦短弧氙燈作為連續光源。該燈是一個(gè)氣體放電光源，燈內充有高壓氙氣，在高頻電壓激發(fā)下形成高聚焦弧光放電，輻射出從紫外線(xiàn)到近紅外的強連續光譜。功率為300W，能量比一般氙燈高10～100倍，這種短弧氙燈（圖5）處于熱斑（"hot-spot“）模式下工作，電極距離＜1mm發(fā)光點(diǎn)只有200μm，發(fā)光點(diǎn)溫度10000K。這樣，采用一個(gè)連續光源即可取代所有空心陰極燈，一只氙燈即可滿(mǎn)足全波長(cháng)（189～900nm）所有元素的原子吸收測定需求，并可以選擇任何一條譜線(xiàn)進(jìn)行分析。另外，也能測定一些具有銳線(xiàn)分子光譜（Po、Cs...）的非金屬元素。

圖5 高聚焦短弧氙燈照片圖

采用石英棱鏡和高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器以及高性能CCD線(xiàn)陣檢測器，使儀器能同時(shí)測定特征吸收和背景吸收，得到時(shí)間-波長(cháng)-信號三維信息，所有背景信號同時(shí)扣除，不用傳統背景校正方法和附加裝置。能同時(shí)順序快速分析10～20個(gè)元素，線(xiàn)性范圍和動(dòng)態(tài)范圍寬，檢出限優(yōu)于銳線(xiàn)光源AAS。連續光源原子吸收可以不用更換元素燈，利用一個(gè)高能量氙燈，即可測量元素周期表中67種金屬元素。圖6為耶拿公司生產(chǎn)的 ContrAA3300連續光源原子吸收光譜儀光學(xué)結構示意圖。連續光源原子吸收光譜儀改變了原子吸收光譜分析一定要用銳線(xiàn)光源的傳統觀(guān)念，以及只能單元素測定的現狀，可以說(shuō)是原子吸收光譜儀的革命。

圖6 ContrAA3300連續光源原子吸收光譜儀光學(xué)結構示意圖

三、背景校正連續光源

（1）氘燈（D2）可分為普通氘燈（10V）、四線(xiàn)氘燈、空心陰極氘燈（DHC）三種其中D2-HCL作為校正背景（190～350nm）的優(yōu)點(diǎn)在于：使用時(shí)在同一軸上，克服了光斑重疊難題。四線(xiàn)氘燈增加一個(gè)（對）電極（有4條引線(xiàn)），增強了氘燈發(fā)射強度，有利于提高背景校正能力。氘燈外觀(guān)及結構如圖7所示。

（2）碘鎢燈（WI）將背景校正范圍提高到350～900nm。例如美國 Perkin Elmer公司的AA5100儀曾配有這種燈。

免責聲明：文章僅供學(xué)習和交流，如涉及作品版權問(wèn)題需要我方刪除，請聯(lián)系我們，我們會(huì )在第一時(shí)間進(jìn)行處理。